x射线衍射中谱峰展宽的原因

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• luoyue1231

  X射线衍射谱图（XRD）中谱峰展宽的实验测试和影响因素分析，现在已经成为、并将继续成为学术研究的可选课题之一。
  
  已经存在着相当一部分科研论文，揭示了所的实验样品的XRD谱峰宽度比正常理论峰宽发生了增宽。对展宽的影响因素分析，有说“XRD衍射峰的展宽包含了仪器因素展宽和物理因素展宽两个方面的影响”；
  
  也有说可以分为三方面影响因素：“仪器展宽、晶粒细化造成、应力展宽”；
  
  还有文章指出：衍射峰的展宽有多种原因：1) 氧化使样品表面破裂导致颗粒减小;2) 化学计量式的多样性; 3) 晶格畸变; 4) 点阵缺陷;5) 结构对称性降低。在所引实验中，衍射峰的展宽主要由后3 种原因引起。当氧化进行到一定程度时,样品（U 和UO2的混合物）表面产生微裂缝,以释放内部应力,这时,微裂缝表面存在大的应变,使得衍射峰显著宽化。
  
  有人认为，金属颗粒粒径的增大是导致谱峰展宽的主要原因；
  
  有人认为，样品薄膜沿某一晶面方向（如110）择优取向生长，择优取向随着薄膜厚度增加而增强。择优取向厚度的变化可以引起XRD谱峰宽度的变化。
  
  XRD测试可获得样品的晶体结构、晶粒大小和内应力等方面的结构组织信息。比较不同实验条件下的谱峰半高宽（FWHM），可以讨论样品薄膜随着厚度的变化、随着薄膜晶粒尺寸大小的变化所发生渐变的程度。
  
  对XRD谱线进行计算（面积、强度、高度、分配比例等）、拟合、分峰、分离、剖析，要分析判断哪一些谱峰是属于附带特殊信息的宽谱线峰，要扣除仪器因素引入的谱线展宽以得到反映结构信息的谱线峰宽，这都是需要探讨的另一种知识范畴中的学问。这种谱线加宽效应不是简单的机械叠加，而是需要对它们的宽化函数进行卷积去卷积计算处理。
  
  质谱（MS）、核磁共振（NMR）等谱图都有谱图线宽反映的有关结构的信息。核磁共振对样品的测试和谱峰宽度关联性的研究已经引出了所测试核种（在H1,C13, N14, N15, F19, P31这些NMR谱中的这些核）的弛豫时间测定和化学反应动力学研究的兴趣。对样品进行NMR温度实验和谱图测试，又发展和扩大了动态NMR测试的理论基础和研究范畴。
  
  相信，对样品的XRD测试和探讨其谱峰宽度与实验条件的关联性的研究，一定会在揭示样品材料物态、结晶度、晶粒大小、择优取向性、结构规整度（等规、间规、杂规等）、实验处理（溅射、辐照、氧化、还原、化、氢化、加热、降温、加压、加力等）对结构或表面结构在不同实验条件下的变化的关联能够发挥应有的作用。

  浏览 219赞 145时间 2023-01-02