工业上重结晶是怎么操作的？

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• Alice兔籽宝宝

  两者都有视镜和人孔，都可以看到釜内的情况。溶剂我一般是算好全加进去，因为在高温下，真空抽料会存在巨大损失。当然可以人工补加，但较为麻烦。haha415(站内联系TA)除了视镜+灯可以观察外，可以掉样观察。最好投料前按釜的体积和装料系数把料全算好，投入。当然，怕溶剂多投，调试前可以适当少加点，不够再补，用泵打，损失很小的。。最好在生产当前做个投料前小试，模拟下tongnem(站内联系TA)其实最好的办法就是亲自去车间里看看，向车间的师傅们请教一下，保证你收获很多。当然了，这是成本最高的方式了。溶剂可以是算好全加进去，也可分次加入，反应釜都有对应的溶剂计量罐，通过计量罐上的液位计可以计算加入溶剂的量，同时有的还有流量计，通过反应罐上的流量计也可以计量加入的溶剂量。 因为放大实验，需要摸索最佳溶剂量， 建议采用分次加入的方式。huangzx1314(站内联系TA)这个不是很了解，一次加进去算了吧~~:Dbersinger(站内联系TA)最好在实验室摸清楚到底多少底物加多少溶剂，还有加热到多少度，这是基本的工艺参数，等上方法时就和实验室一样，不过用搪瓷釜，这时候要看清楚里面到底容不容就不是很好看，只能通过视镜粗略看一下了，结晶这东西还是重现性很好的，只不过搅拌可能没有实验室好，有的很慢，但如果你去的车间条件好，可能根据实际来调节转速shyloloo(站内联系TA):tiger03:wanggch123(站内联系TA)Originally posted by shyloloo at 2011-05-15 15:35:47::tiger03: 额，这个是打酱油的哇不知不觉1182(站内联系TA)重结晶的方法很多种如果是要去现场指导的话,用最简单的方便的即可.现场的工多不愿做小白鼠所以通常,脱溶毕,直接放下理论量溶剂,结晶区温度升温,保温,降温,重结晶.如结晶底物析出很快,容易冻搅拌,则考虑溶剂滴加速度底物还有其他要求则另论lxqxy0506(站内联系TA)这个好办 我在研发和工厂都呆了不短的时间了先在实验室摸好溶剂量 只要能合适就可以了 不要加多了生产上的话 如果LZ的溶剂沸点滴的话 稍微补加一点 （100比1）真空能达到800就不补加了 溶剂也不见得跑得了多少最后LZ可以停止搅拌用烧杯在反应釜底阀接一点物料观察:P祝LZ工作顺利:arm:szhuyong1983(站内联系TA)继续继续，我也学习下。。hbsb(站内联系TA)实验室先做好重结晶溶剂比和热熔冷析温度条件，特别冷析过程转速。上的重结晶密封容器暂不考虑溶剂损耗，但要观察溶解情况（以是否全溶为判断依据），没法全溶适当增加溶剂。冷析过程结晶会比实验室慢，有些特殊的需要加晶种降低梯度降温结晶的。过滤时候损耗溶剂肯定的，注意过滤时候，溶剂离去，有时候会堵住滤板。还有要考虑溶剂回收套用问题。xjkgmj(站内联系TA)上一定是计算好一次加入的，但对不同产品的重结晶方法不同，有些产品如果能选择一个好的溶剂，该溶剂对产品溶解度不是很大，但对杂质有较好的溶解度，也可已选择加入少量的溶剂，加热回流充分使杂质溶解，然后降温结晶ymw520(站内联系TA)我的经验是，如果80度回流，那么60度时料要全部溶解清，否则生产会有麻烦行政007(站内联系TA)郁闷,这么简单的问题也有人问.行政007(站内联系TA)第一,小试绝对要做好,用什么溶济,多少温度全溶?冷到多少度能析出绝大部分料?要重结晶几次?第二,大生产与小试区别较大,出料时通常为敞开的设备,例如吸滤槽,离心机,压滤机,要考虑晶形大小,易不易放料,确定放料管道长短,若易堵,则用吸滤槽,且要放在重结晶釜下面,以便堵了用棍顶通.第三,要考虑人身环保安全,溶济太臭,人可受不了,若还要将结晶出的物料投到下面工段反应的话,建议用带吸滤又有搅拌的设备(通常订做),吸走绝大部分母液后,加入下一步反应的溶济将料溶完转到相应反应釜.masterli(站内联系TA)先慢慢加，做成熟了一次性加这个问题很好办的，一般试镜看不太清楚最好是设置取样管，这样最佳无涯天空(站内联系TA)这个是在实验室小试以后才进车间的，我们这边就是这样，当然那些加料的师傅们都是按给的量加的，技术的给出量而已。。重结晶的后续母液依旧回收的，继续出产品

  浏览 284赞 97时间 2023-09-06
• dongdongth
  浏览 336赞 73时间 2023-04-13